1、試劑的配制、存放

配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴(yán)禁直接加熱，最好采用水浴加熱法；配制含氯緩沖液時(shí)，應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應(yīng)補(bǔ)加次氯酸納溶液，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。在實(shí)驗(yàn)中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測(cè)定與用符合要求的次氯酸納溶液測(cè)定有一定的誤差

2、無(wú)氨水的制備

本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過(guò)其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測(cè)限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無(wú)氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

如用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)氨氮，實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無(wú)氨水時(shí)無(wú)顯著差異，并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

由此可見只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量極低，不論蒸餾水是否重蒸，均可使用。也可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得。

3、實(shí)驗(yàn)環(huán)境

氨是實(shí)驗(yàn)室易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。

4、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、濾紙對(duì)空白值的影響

氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過(guò)濾后測(cè)定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過(guò)濾空白值升高，所以需做過(guò)濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。

我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾水樣，解決了用濾紙過(guò)濾產(chǎn)生的高空白值問(wèn)題。不僅過(guò)濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。

6、試劑的選擇

試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

7、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。